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紫外可見分光光度計+液相色譜法測風濕骨痛膠囊
更新時間:2016-05-10 點擊次數:3246

紫外可見分光光度計測風濕骨痛膠囊

Fengshi Gutong Jiaonang

【處方】制川烏 制草烏

紅花 甘草

木瓜 烏梅

麻黃

【制法】以上七味,取制川烏、制草烏、甘草粉碎成細粉9

過篩r混勻I其余紅花等四味加水煎煮二次,每次2小時9合并

煎液,濾過,濾液濃縮至稠膏狀,加人上述細粉,混勻9干燥,粉

碎成細粉9裝人膠囊9制成10009即得。

【性狀】本品為硬膠囊,內容物為黃褐色的粉末;味微

苦、酸。

【鑒別】(1)取本品,置顯微鏡下觀察:石細胞長方形或

類方形,壁稍厚(制川烏、制草烏)。纖維束周圍薄壁細胞含草

酸鈣方晶,形成晶纖維(甘草)。

(2)取本品內容物5g,用濃氨試液0。5 m l濕潤,用氯

甲烷加熱回流提取2 次(50ml50ml),每次2 小時,提取液

濾過,合并濾液,回收溶劑 ,殘渣加甲醇lm l使溶解,作

為供試品溶液。另取yansuanmahuangjian對照品,加甲醇制成每1

含的作為對層色法

(通則0502)試驗,吸取上述兩種溶液各5M1,分別點于同一

硅膠G 薄層板上,以

-濃氨試液(4 ^

t H

o o

為展開劑,展開,取出,晾干,噴以茚三酮試液,在105°C加熱

至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的

位置上,顯相隱的紅色斑

【檢查】wutoujian限取本品內容物研細,用濃

氨試液潤濕9加三氯甲烷20ml,冷浸guoye,濾過j 慮液蒸干,殘

加無水乙醇2ml使溶解,作為供試品溶液。另取wutoujian對

加無水乙醇制成每lm l1Omg的溶液,作為對照品

溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取供試品》

10^x1、對照品溶液5^x1,分別點于同一硅膠G 薄層板上,以正己

-乙酸乙酯-乙醇(32 : 18 : 5)為展開劑,置氨蒸氣預飽和的

展開缸內展開,取出,晾干,噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色

譜中,在與對照品色譜相應的位置上出現的斑點應小于對照

品的斑點,或不出現斑點。

其他應符合膠囊劑項下有關的各項規定(通則0103)

【含量測定】烏頭總生物堿對照品溶液的制備取烏

頭堿對照品適量,精密稱定,加

0。lm g的溶液,即得。

鼠烷制成l m l

標準曲線的制備精密量取對照m lm l2ml3ml

4ml5mU分別置分液漏斗中,依次精密加人三氯甲焼至

20ml,再精密加入醋酸鹽緩沖液(pH 3.0)(取無水醋酸鈉

0 用水溶解,加冰醋酸536mh用水稀釋至500ml,搖勻

并在p H 計上校正)10ml0, 1% 溴酚綠溶液(取溴甲酚綠

02g,加005mol/L氫氧化鈉溶液32m l使溶解,用水稀釋

200mU搖勻)2ml,強力振搖5 分鐘9靜置20分鐘9分取三

氯甲烷層,用干燥濾紙濾過,以相應試劑為空白,濾液照紫外-

可見分光光度法(通則04Q1),分別在412nm波長處測定吸光

度。以吸光度為縱坐標,濃度為橫坐標3會制標準曲線。

測定法取裝量差異項下的本品內容物,混勻,研細,取

,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入yimi_三氯甲烷-無

水乙醇(16 1 )的混合溶液25ml和氨試液搖勻

稱定重量,置快速混勻器上振蕩3 次,每次2 分鐘,放置guoye,

再稱定重量,用上述混合溶液補足減失的重量,再置快速混勻

器上振蕩2 分鐘,靜置。傾取上清液,精密量取5mU 分液

漏斗中,加yimi5mU00 05mol/L硫酸溶液振搖提取次,

每次10ml,分取硫酸提取液5濾過,合并濾液,置另一分液漏

斗中幼卩濃氨試液4ml,搖勻5用三氯甲烷振搖提取

10ml,分取三氯甲烷液,濾過,合并濾液,回收溶劑至干,

105°C加熱小時,放冷,用氯甲烷分次溶解,轉移

25ml量瓶中,加三氯甲烷至刻度,搖勻。精密量取20mU

分液漏斗中,照標準曲線制備項下的方法,自“精密加入醋酸

鹽緩沖液……10ml”起,依法測定吸光度,從標準曲線上讀出

供試品溶液中含wutoujian的量(ptg),計算,即得。

本品每粒含烏頭總生物喊以烏頭

25?0a 80mgo

c/

IV

3 4 ^ 1 4 NOn )計$應

麻黃照液相色譜法(通則0512)測定Q

色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠

為填充劑;以乙腈--磷酸-三乙胺(3 : 97 1)為流動

;檢測波長為205nm。理論板數按yansuanmahuangjian計算應不低

4000

對照品溶液的制備取yansuanmahuangjian對照品適量,精密稱

定,加流動相制成每lm llOptg的溶液,即得。

供試品溶液的制備取裝量差異項下的本品內容物,研

細,取約3g5精密稱定,置圓底燒瓶中,加人5mol /L氫氧化鈉

120ml,搖勻,加氯化鈉,超聲處理(功率250賈5頻

50kHz) 3 0分鐘,加水100ml,蒸懷,用預先盛有CL 5mol/L

鹽酸溶液10ml250ml量瓶收集蒸鎦液約150ml,加水至刻

Q/

搖勻,濾過9取續濾液,即得。

測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品各

2 0 4 ,注入液相色譜儀,測定,即得。

本品每粒含麻黃以鹽酸麻黃

C r

x

o

N O HC1)計,不

得少于018mg

【功能與主治】 i>rm 散寒,通絡止痛。用于寒濕閉阻經__絡所致的痹病,癥見腰脊疼痛、四肢關節冷痛;風濕性關節炎

見上述證候者。

【用法與用量】口服imi | _

【注意】本品含毒性藥,不可多服;孕婦忌服。

【規格】每粒裝0

【貯藏】密封

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